Activez le cuivre par un double clic sur Cu et assurez-vous que le cuivre est configuré Cu deconv, si le cuivre est configuré Def Cu, l’intensité mesurée sera convertie en %.

Cliquez sur l’icône Quantifier, la fenêtre TEMQuant Résultats s’affiche avec le résultat de la quantification. En appuyant sur Alt+I, on fait apparaître les fit indices qui donnent l’information sur la qualité du fit. Ce nombre doit être le plus proche possible de zéro, une valeur supérieure à 5 indique presque à coup sûr une mauvaise quantification. Si tel est le cas, revenir sur la fenêtre du spectre et :

On affiche alors le spectre différence entre le spectre expérimental et calculé. On peut ainsi identifier les éventuels pics qui n’auraient pas été pris en compte lors de la définition de la quantification et ajouter des éléments pour recommencer une quantification. Cela permet aussi de vérifier si les profils utilisés sont corrects ou non.

1. Acquisition d’une image à partir du STEM

On commence par régler le STEM comme décrit précédemment. Et on lance Autobeam. La taille sonde est sélectionnée sur le tableau de bord du STEM

Dans le menu Edition, Réglage Image... on définit les paramètres d’acquisition :

A partir du menu Voir, Cali-bration du signal, on obtient la fenêtre ci-contre. Ajuster les potentiomètres de luminosité et de contraste de l’ASID 20 (sous les écrans) pour que le signal soit entièrement contenu dans la fenêtre.

On peut sauver l’image à partir du menu fichier. Cette image est alors ajoutée au job courant. On peut aussi exporter l’image aux formats BMP et TIFF.

Si l’on souhaite ajouter une barre d’échelle sur l’image, il faut entrer le grandissement à partir de l’application Analyse X en appuyant sur le bouton paramètres du microscope (cf II.A).

1. Analyse EDS en utilisant le pilotage de l’ASID 20 par ISIS.

   Une fois l’image réalisée, plusieurs types d’analyses peuvent être effectués avec l’aide d’ISIS : analyse ponctuelle, lignes de profil, cartographie.

   1. Analyse ponctuelle.

      On peut positionner le faisceau en un point particulier de l’image en cliquant avec le bouton gauche de la souris à l’endroit souhaité. Le faisceau est immobilisé. En retournant dans la fenêtre Cahier de labo, lancer l’application Analyse X (cf II.A) et enregistrer un spectre. Si l’on souhaite faire un spectre à un autre endroit de l’image, il suffit de retourner dans Autobeam et de sélectionner une nouvelle position avec la souris. Si l’on souhaite programmer une suite de points, on peut programmer leurs coordonnées avec le programme Auto.

      Pour cela, retourner dans la fenêtre Cahier de labo et cliquer sur l’icône correspondante. Le programme Auto est lancé et la fenêtre suivante apparaît :

      

      Pour plus de facilité, mettre côte à côte les deux fenêtres Autobeam et Auto. Pour définir les point il faut double-cliquer avec le bouton gauche de la souris à l’endroit voulu. S’affiche alors dans la liste les différents points. On peut aussi définir des lignes ou des grilles de points. Pour définir une ligne, appuyer sur la touche Ctrl et avec le bouton gauche de la souris, tracer la ligne voulue. Une fenêtre s’ouvre demandant de spécifier le nombre points à générer ou la valeur du pas entre deux points.

      Si l’on souhaite générer un motif de points, il faut d’abord définir le motif de base sous la forme d’un certain nombre de points et ensuite sélectionner ces points. A ce moment choisir Motif de Points dans le menu Edition. L’application demande le nombre de motifs à générer et la distance entre chaque motif.

      Si l’on souhaite par exemple générer une grille 5x5 points avec un pas de 1 µm, tracer une ligne de 5 µm de long sur l’image, puis sélectionner ces points et faire Motif de points : 4 motifs à générer, distance entre motifs 1 µm.

      Il faut ensuite définir le mode de travail à partir de Edition Réglages Auto... Si l’on veut faire une succession d’analyses X, sélectionner a chaque point Acquisition EDX, mode faisceau Co-ordonnées stockées et si on souhaite conserver une image à chaque point, Image : Acquérir une image. Enregistrer les coordonnées et lancer le travail.

      

      Cette méthode est assez lourde mais elle est la seule qui nous permette de faire une cartographie ou une ligne profil quantitative.

       

       

       

       

       

       

   2. Cartographie X

      Il faut tout d’abord acquérir un spectre EDX et peindre des fenêtres sur ce spectre. Pour cela, à l’aide de l’outil d’auto identification, sélectionner l’élément intéressant et cliquez sur peindre pic (W). Recommencez l’opération autant de fois que désiré. Quitter l’application Autobeam.

      

      Lorsque tous les pics ont été peints, cliquez sur l’icône de cartographie. L’application SpeedMap s’exécute affichant les fenêtres Disp1, Disp2 et les fenêtres X correspondant aux éléments sélectionnés.

      Les images Disp1 et Disp2 correspondent aux images affichées sur les écrans du STEM (display 1 et 2). C’est donc la sélection faite sur l’accessoire de balayage qui défini la nature des images capturées par ISIS.

   3. Lignes de profil.

Cette application est similaire à la cartographie X. Lorsque l’on clique sur l’icône de LineScan, SpeedMap est exécuté et on acquiert une image électronique. Lorsque l’image est obtenue, on sélectionne une ligne sur laquelle on veut enregistrer le profil des éléments choisis.

Lorsque la ligne de profil est acquise et enregistrée, on peut sélectionner un point de cette ligne et un curseur s’affiche sur l’image permettant de repérer la zone analysée.

1. Analyse PEELS
   1. Principe

Le système d’analyse EELS installé sur le microscope est un Gatan PEELS 666. Le principe de l’acquisition est de disperser selon une direction le faisceau d’électrons direct issu du canon et ayant traversé l’échantillon. Ceci se fait à l’aide d’un prisme magnétique et ensuite d’une série de quatre quadripôles qui étalent le faisceau et le disperse sur une rangée de 1024 photodiodes permettant ainsi l’acquisition simultanée d’un spectre. Les photodiodes mesurent un pouce de large et 1/10 de pouce de hauteur. La conversion des électrons incidents en photons détectables par les photodiodes se fait grâce à un cristal scintillateur de manière similaire à ce que l’on rencontre dans les détecteurs d’électrons secondaires. L’optique électro-magnétique doit être réglée avant toute chose de manière à obtenir un faisceau arrivant sur la rangée de photodiodes ayant une forme de segment de la taille des photodiodes. Les réglages disponibles sont au nombre de trois :

1. Utilisation de EL/P.

   Le logiciel EL/P sert à piloter l’acquisition des spectres ainsi que les outils nécessaires pour les traiter. Pour exécuter l’application, double-cliquez sur l’icône EL/P. Avant de lancer l’acquisition d’un spectre, il faut définir les conditions expérimentales :

   1. Menu Acquire 
      1. Setups …

On affiche alors une fenêtre permettant de mémoriser 6 conditions d’analyse ou SETUP. Pour chaque setup, il faut définir :

Pour activer un SETUP, il faut soit cliquer sur le bouton correspondant au SETUP, soit taper Pomme-n°-du-setup (ex : Pomme-1 pour le setup 1).

1. View.

   Permet la lecture répétitive sans accumulation du spectre. On peut cependant faire varier le temps d’acquisition avec les touches 8 et 2 du pavé numérique.

    

2. Acquire.

Acquisition programmée dans la fenêtre Setups.

1. Menu : Calibrate.

   Les items disponibles dans ce menu permettent la calibration des spectres et la mesure des caractéristiques du détecteur et des photodiodes.

    

   1. Energy scale …

      Cette commande vous permet de calibrer l’échelle horizontale du spectre et donc de faire correspondre un numéro de canal à une énergie. Pour cela, lorsque l’on appelle cette commande, deux barres verticales apparaissent à l’écran dont les valeurs sont modifiables dans deux champs appelés Low et High. Si vous entrez les deux valeurs, alors le programme calcule la dispersion en énergie du spectre, si par contre vous êtes sûr de la dispersion en énergie du spectromètre, alors il suffit de n’indiquer qu’une des deux valeurs et la dispersion.

   2. Energy dispersion.

      Cette procédure est utilisée pour mesurer automatiquement la dispersion en énergie. Pour cela, il faut avoir un spectre non saturé contenant le pic zéro et déplacer le pic zéro au-delà du canal 768. Ensuite, le programme effectue une procédure automatique de calibration de la dispersion. Ce travail de calibration est effectué de manière périodique par l’ingénieur responsable de l’appareil et il n’est pas nécessaire de le refaire vous-même à chaque expérience. Pour cet appareil, les valeurs affichées correspondent exactement à la réalité.

   3. Detector Background.

      Cette routine permet l’acquisition du spectre de courant d’obscurité. Pour enregistrer ce spectre, il faut abaisser l’écran fluorescent et suivre les instructions données par le logiciel.

       

   4. Detector Gain.

      Pour enregistrer les différences de gain qui existent entre les diodes, on éclaire uniformément la barrette de photodiodes. Si toutes les diodes sont équivalentes, le spectre résultant doit être horizontal, sinon on peut lire des variations. Comme pour la mesure du courant d’obscurité, suivre les instructions du programme.

       

   5. Experimental conditions.

Cette fenêtre sert à enregistrer les conditions expérimentales générales de l’appareil : type de microscope, mode de couplage (image, diffraction, STEM), tension d’accélération, longueur de caméra, taille des diaphragmes, valeurs de courant, taille de sonde et angles de convergence et de collection.

Angles de collection :

L’angle de collection est calculé selon la formule empirique suivante :

Angle de collection = 0.56 x R/L (en radian) où

R : rayon du diaphragme PEELS

L : longueur de caméra

Angles ce convergence (mrad) :

Condenseur focalisé en mode image, mesure sur le cliché de diffraction.